Металлография - Metallography
Металлография - это исследование физической структуры и компонентов металлов с помощью микроскопии .
Керамические и полимерные материалы также могут быть получены с использованием металлографических методов, отсюда и термины керамография , пластография и, в совокупности, материалография.
Подготовка металлографических образцов
Поверхность металлографического образца готовят различными методами шлифовки , полировки и травления . После приготовления его часто анализируют с помощью оптической или электронной микроскопии . Используя только металлографические методы, квалифицированный техник может идентифицировать сплавы и прогнозировать свойства материала .
Механическая подготовка - наиболее распространенный метод подготовки. Для удаления материала с поверхности образца используются все более мелкие абразивные частицы до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое качество поверхности. Для этой шлифовки и полировки доступно множество различных станков , которые могут удовлетворить различные требования к качеству, производительности и воспроизводимости.
Метод систематической подготовки - самый простой способ добиться истинной структуры. Таким образом, подготовка проб должна соответствовать правилам, подходящим для большинства материалов. Различные материалы со схожими свойствами ( твердостью и пластичностью ) будут реагировать одинаково и, следовательно, потребуют одинаковых расходных материалов во время подготовки.
Металлографические образцы обычно «закрепляются» с использованием термореактивной смолы, подвергающейся горячему прессованию . В прошлом использовались фенольные термореактивные смолы , но современные эпоксидные смолы становятся все более популярными, поскольку уменьшение усадки во время отверждения приводит к лучшему креплению с превосходным удержанием кромок. В типичном цикле монтажа образец и монтажная среда сжимаются до 4000 фунтов на кв. Дюйм (28 МПа) и нагреваются до температуры 350 ° F (177 ° C). Если образцы очень чувствительны к температуре, «холодное крепление» может быть выполнено с использованием двухкомпонентной эпоксидной смолы. Установка образца обеспечивает безопасный, стандартизованный и эргономичный способ удержания образца во время операций шлифования и полировки.
После монтажа образец подвергается влажной шлифовке, чтобы обнажить поверхность металла. Образец последовательно шлифуют все более и более мелкими абразивными материалами. Абразивная бумага из карбида кремния была первым методом шлифования и используется до сих пор. Однако многие металлографы предпочитают использовать суспензию алмазной крошки, которую дозируют на многоразовую тканевую подушку на протяжении всего процесса полировки. Алмазная крошка в виде суспензии может начаться в 9 микрометров и закончить в один микрометр. Как правило, полировка алмазной суспензией дает более тонкие результаты, чем использование бумаги из карбида кремния (бумаги SiC), особенно с обнаружением пористости , которую бумага из карбида кремния иногда «размазывает». После шлифовки образца производится полировка. Как правило, образец полируются с суспензией из оксида алюминия , диоксида кремния , или алмаза на безворсовых ткани , чтобы произвести без царапин зеркального блеска, свободного от мазка, сопротивления, или выдвижных и с минимальной деформацией оставшейся от процесса приготовления.
После полировки под микроскопом можно увидеть определенные микроструктурные составляющие, например включения и нитриды. Если кристаллическая структура некубическая (например, металл с гексагонально-закрытой упакованной кристаллической структурой, такой как Ti или Zr ), микроструктура может быть выявлена без травления с использованием перекрестно поляризованного света (световая микроскопия). В противном случае микроструктурные составляющие образца обнаруживаются с помощью подходящего химического или электролитического травителя.
Методы анализа
В металлографическом анализе используется множество различных методов микроскопии .
Подготовленные образцы следует исследовать невооруженным глазом после травления, чтобы обнаружить любые видимые области, которые отреагировали на травление иначе, чем обычно, в качестве ориентира для определения того, где следует использовать микроскопическое исследование. Исследование с помощью световой оптической микроскопии (LOM) всегда следует выполнять до использования любого метода электронной металлографии (EM), так как это требует больше времени, а инструменты намного дороже.
Кроме того, некоторые особенности можно лучше всего наблюдать с помощью LOM, например, естественный цвет компонента можно увидеть с помощью LOM, но не с помощью электромагнитных систем. Кроме того, контраст изображения микроструктур при относительно небольших увеличениях, например, <500X, намного лучше с LOM, чем со сканирующим электронным микроскопом (SEM), в то время как просвечивающие электронные микроскопы (TEM) обычно не могут использоваться при увеличениях ниже примерно 2000 до 3000X. . Обследование LOM выполняется быстро и может охватывать большую площадь. Таким образом, анализ может определить, требуются ли более дорогие и трудоемкие методы исследования с использованием SEM или TEM и на каком образце должна быть сконцентрирована работа.
Дизайн, разрешение и контраст изображения
Световые микроскопы предназначены для размещения полированной поверхности образца на предметном столике в вертикальном или перевернутом положении. У каждого типа есть свои достоинства и недостатки. Большинство работ LOM выполняется при увеличении от 50 до 1000X. Однако с помощью хорошего микроскопа можно проводить исследование при более высоких увеличениях, например, 2000X и даже больше, если отсутствуют дифракционные полосы, искажающие изображение. Однако предел разрешения LOM не будет лучше примерно 0,2–0,3 микрометра. Специальные методы используются при увеличении ниже 50X, что может быть очень полезно при исследовании микроструктуры литых образцов, когда может потребоваться больший пространственный охват в поле зрения для наблюдения таких особенностей, как дендриты .
Помимо учета разрешения оптики, необходимо также максимизировать видимость за счет увеличения контрастности изображения . Если контраст изображения плохой, микроскоп с отличным разрешением может быть не в состоянии отобразить структуру, то есть не будет видимости. Контрастность изображения зависит от качества оптики, покрытия линз и уменьшения бликов и бликов ; но это также требует надлежащей подготовки образца и хорошей техники травления. Итак, получение хороших изображений требует максимального разрешения и контрастности изображения.
Светлая и темнопольная микроскопия
Большинство наблюдений LOM проводится с использованием освещения светлым полем (BF), когда изображение любой плоской детали, перпендикулярной пути падающего света, является ярким или кажется белым. Но можно использовать и другие методы освещения, которые в некоторых случаях могут обеспечить превосходные изображения с большей детализацией. Микроскопия темного поля (DF) - это альтернативный метод наблюдения, который обеспечивает высококонтрастные изображения и фактически более высокое разрешение, чем светлое поле. При темнопольном освещении свет от элементов, перпендикулярных оптической оси, блокируется и кажется темным, в то время как свет от элементов, наклоненных к поверхности, которые выглядят темными в BF, кажется ярким или «самосветящимся» в DF. Границы зерен , например, более четкие в DF, чем в BF.
Микроскопия в поляризованном свете
Поляризованный свет (PL) очень полезен при изучении структуры металлов с некубической кристаллической структурой (в основном металлов с гексагональной плотноупакованной (ГПУ) кристаллической структурой). Если образец подготовлен с минимальным повреждением поверхности, структура может быть отчетливо видна в кросс-поляризованном свете (оптические оси поляризатора и анализатора расположены под углом 90 градусов друг к другу, т. Е. Пересекаются). В некоторых случаях ГПУ-металл можно подвергнуть химическому травлению, а затем более эффективно исследовать с помощью ФЛ. Тонирование травленых поверхностей, на которых тонкая пленка (такая как пленка сульфида , молибдата , хромата или элементарного селена ) эпитаксиально выращивается на поверхности до глубины, на которой возникают интерференционные эффекты при исследовании с помощью BF, создающего цветные изображения, можно улучшить с помощью PL. Если трудно получить хорошую интерференционную пленку с хорошей окраской, цвета можно улучшить, исследуя PL с использованием чувствительного тонирующего фильтра (ST).
Дифференциальная интерференционная контрастная микроскопия
Другой полезный режим визуализации - это дифференциальный интерференционный контраст (ДИК), который обычно достигается с помощью системы, разработанной польским физиком Жоржем Номарски . Эта система дает наилучшую детализацию. DIC преобразует незначительные перепады высот на шлифовальной плоскости, невидимые в BF, в видимые детали. Детали в некоторых случаях могут быть довольно яркими и очень полезными. Если фильтр ST используется вместе с призмой Волластона, появляется цвет. Цвета контролируются настройкой призмы Волластона и сами по себе не имеют конкретного физического значения. Но видимость может быть лучше.
Косое освещение
DIC в значительной степени заменил старую технику наклонного освещения (OI), которая была доступна в микроскопах отраженного света примерно до 1975 года. В OI вертикальный осветитель смещен от перпендикуляра, создавая эффекты затенения, которые показывают разницу в высоте. Эта процедура снижает разрешение и приводит к неравномерному освещению в поле зрения. Тем не менее, OI был полезен, когда людям нужно было узнать, стояла ли частица второй фазы выше или была утоплена ниже плоскости полировки, и все еще доступна на некоторых микроскопах. OI можно создать на любом микроскопе, поместив лист бумаги под один из углов оправы так, чтобы плоскость полировки больше не была перпендикулярна оптической оси.
Сканирующие электронные и просвечивающие электронные микроскопы
Если образец необходимо наблюдать при большем увеличении, его можно исследовать с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM) или просвечивающего электронного микроскопа (TEM). При оснащении энергодисперсионным спектрометром (EDS) химический состав микроструктуры может быть определен. Способность обнаруживать элементы с низким атомным числом, такие как углерод , кислород и азот , зависит от типа используемого детектора. Но количественное определение этих элементов с помощью EDS затруднено, и их минимальные обнаруживаемые пределы выше, чем при использовании спектрометра с дисперсией по длине волны (WDS). Но количественная оценка состава с помощью EDS со временем значительно улучшилась. Система WDS исторически имела лучшую чувствительность (способность обнаруживать низкие количества элемента) и способность обнаруживать элементы с низкой атомной массой, а также лучшую количественную оценку составов по сравнению с EDS, но она была медленнее в использовании. Опять же, в последние годы скорость, необходимая для выполнения анализа WDS, значительно улучшилась. Исторически EDS использовался с SEM, в то время как WDS использовался с электронно-микрозондовым анализатором (EMPA). Сегодня EDS и WDS используются как с SEM, так и с EMPA. Однако специализированный EMPA не так распространен, как SEM.
Методы дифракции рентгеновских лучей
Характеристики микроструктур также проводились с использованием методов дифракции рентгеновских лучей (XRD) в течение многих лет. XRD можно использовать для определения процентного содержания различных фаз, присутствующих в образце, если они имеют различную кристаллическую структуру. Например, количество остаточного аустенита в закаленной стали лучше всего измерять с помощью XRD (ASTM E 975). Если конкретная фаза может быть химически извлечена из объемного образца, ее можно идентифицировать с помощью XRD на основе кристаллической структуры и размеров решетки. Эта работа может быть дополнена анализом EDS и / или WDS, при котором определяется химический состав. Но EDS и WDS трудно применить к частицам диаметром менее 2–3 микрометров. Для более мелких частиц методы дифракции могут быть выполнены с использованием ПЭМ для идентификации, а EDS может быть проведена на мелких частицах, если они извлечены из матрицы с использованием методов репликации, чтобы избежать обнаружения матрицы вместе с осадком.
Количественная металлография
Существует ряд методов количественного анализа металлографических образцов. Эти методы ценны при исследовании и производстве всех металлов и сплавов, а также неметаллических или композиционных материалов .
Количественная оценка микроструктуры выполняется на подготовленной двумерной плоскости через трехмерную деталь или компонент. Измерения могут включать простые метрологические методы, например измерение толщины поверхностного покрытия или кажущегося диаметра дискретной частицы второй фазы (например, сфероидального графита в ковком чугуне ). Измерение может также потребовать применения стереологии для оценки структур матрицы и второй фазы. Стереология - это область проведения 0-, 1- или 2-мерных измерений на двумерной плоскости сечения и оценки количества, размера, формы или распределения микроструктуры в трех измерениях. Эти измерения могут быть выполнены с использованием ручных процедур с помощью шаблонов, накладываемых на микроструктуру, или с помощью автоматических анализаторов изображений. Во всех случаях необходимо произвести адекватный отбор образцов, чтобы получить надлежащую статистическую основу для измерения. Требуются усилия по устранению предвзятости.
Некоторые из самых основных измерений включают определение объемной доли фазы или компонента, измерение размера зерен в поликристаллических металлах и сплавах, измерение размера и распределения частиц по размерам, оценку формы частиц и расстояние между частицами. .
Организации по стандартизации , в том числе Комитет E-4 по металлографии ASTM International и некоторые другие национальные и международные организации, разработали стандартные методы испытаний, описывающие, как количественно охарактеризовать микроструктуры .
Например, количество фазы или компонента, то есть ее объемная доля, определено в ASTM E 562; ручные измерения размера зерна описаны в ASTM E 112 ( равноосные структуры зерен с единым распределением по размерам) и E 1182 (образцы с бимодальным распределением зерен по размеру); в то время как ASTM E 1382 описывает, как любой тип или состояние размера зерна можно измерить с помощью методов анализа изображений. Определение характеристик неметаллических включений с использованием стандартных диаграмм описано в ASTM E 45 (исторически E 45 охватывал только ручные методы диаграмм, а метод анализа изображений для выполнения таких диаграмм описан в ASTM E 1122. Методы анализа изображений в настоящее время включаются в E 45). Стереологический метод определения характеристик дискретных частиц второй фазы, таких как неметаллические включения, карбиды, графит и т. Д., Представлен в ASTM E 1245.
Рекомендации
- «Подготовка образцов для металлографических и материаловедческих исследований, световая микроскопия, анализ изображений и испытания на твердость», Kay Geels в сотрудничестве со Struers A / S, ASTM International 2006.
- Металлография и микроструктуры, Vol. 9, Справочник по ASM, ASM International, Materials Park, OH, 2005.
- Металлография: принципы и практика, GF Vander Voort, ASM International, Materials Park, OH, 1999.
- Vol. 03.01 стандартов ASTM охватывает стандарты, посвященные металлографии (и испытаниям механических свойств).
- Г. Петцов, Металлографическое травление , 2-е изд., ASM International, 1999.
- Руководство по металогам, Л. Бьеррегаард, К. Гелс, Б. Оттесен, М. Рюкерт, Struers A / S, Копенгаген, Дания, 2000.
внешняя ссылка
- HKDH Bhadeshia Введение в подготовку проб для металлографии , Кембриджский университет.
- Видео по металлографии Металлография, часть I - Макроскопические методы , Университет прикладных наук Карлсруэ.
- Видео по металлографии Металлография, часть II - Микроскопические методы , Университет прикладных наук Карлсруэ.