Измерение теплопроводности - Thermal conductivity measurement

Существует несколько возможных способов измерения теплопроводности , каждый из которых подходит для ограниченного диапазона материалов, в зависимости от тепловых свойств и температуры среды. Существуют три класса методов для измерения теплопроводности образца: стационарные, временные и частотные методы.

Стационарные методы

Как правило, в установившихся методах измерения выполняются, когда температура измеряемого материала не изменяется со временем. Это упрощает анализ сигналов (устойчивое состояние подразумевает постоянные сигналы). Недостатком является то, что обычно требуется хорошо спроектированная экспериментальная установка.

Стационарные методы, как правило, работают путем приложения известного теплового потока к образцу с площадью поверхности , и толщиной ,; по достижении установившейся температуры образца измеряется разность температур по толщине образца. После предположения об одномерном тепловом потоке и изотропной среде закон Фурье затем используется для расчета измеренной теплопроводности : ${\ Displaystyle Q (Вт / м ^ {2})}$${\ Displaystyle А (м ^ {2})}$${\ Displaystyle х (м)}$${\ displaystyle \ vartriangle T}$${\ displaystyle k}$

${\ displaystyle {\ dot {Q}} = - kA {\ frac {\ vartriangle T} {x}}}$

Основные источники ошибок в установившихся измерениях включают радиационные и конвективные тепловые потери в установке, а также ошибки в толщине образца, распространяющиеся на теплопроводность.

В геологии и геофизике наиболее распространенным методом для консолидированных проб горных пород является разделенная планка . Существуют различные модификации этих устройств в зависимости от необходимых температур и давлений, а также размеров образцов. Образец неизвестной проводимости помещается между двумя образцами известной проводимости (обычно латунными пластинами). Установка обычно вертикальна: горячая латунная пластина вверху, образец между ними, а затем холодная латунная пластина внизу. Тепло подается сверху и движется вниз, чтобы остановить любую конвекцию внутри образца. Измерения проводятся после того, как образец переходит в установившееся состояние (с нулевым градиентом тепла или постоянным теплом по всему образцу), это обычно занимает около 30 минут и более.

Другие стационарные методы

Для хороших проводников тепла можно использовать метод стержня Серла . Для плохих проводников тепла можно использовать дисковый метод Лиза .

Методы временной области

В переходных методах измерения проводятся в процессе нагрева. Преимущество в том, что измерения можно проводить относительно быстро. Переходные методы обычно выполняются с помощью игольчатых зондов.

Нестационарные методы измерения теплопроводности не требуют сигнала для получения постоянного значения. Вместо этого сигнал изучается как функция времени. Преимущество этих методов состоит в том, что их можно выполнять быстрее, поскольку нет необходимости ждать установившейся ситуации. Недостатком является то, что математический анализ данных в целом сложнее.

Переходный метод горячей проволоки

Метод переходной горячей проволоки (THW) - очень популярный, точный и точный метод измерения теплопроводности газов, жидкостей, твердых тел, наножидкостей и хладагентов в широком диапазоне температур и давлений. Метод основан на регистрации переходного повышения температуры тонкой вертикальной металлической проволоки бесконечной длины при приложении к ней ступенчатого напряжения. Проволока погружена в жидкость и может действовать как электрический нагревательный элемент, так и как термометр сопротивления. Метод переходной горячей проволоки имеет преимущество перед другими методами теплопроводности, поскольку существует полностью разработанная теория и нет калибровки или одноточечной калибровки. Кроме того, из-за очень малого времени измерения (1 с) в измерениях отсутствует конвекция, и с очень высокой точностью измеряется только теплопроводность жидкости.

Большинство датчиков THW, используемых в академических кругах, состоят из двух одинаковых очень тонких проводов с разницей только в длине. Датчики, использующие один провод, используются как в академических кругах, так и в промышленности. Преимущество перед двухпроводными датчиками заключается в простоте обращения с датчиком и замены провода.

Стандарт ASTM опубликован для измерения охлаждающих жидкостей двигателя с использованием метода одиночного переходного процесса с горячей проволокой.

Метод источника переходной плоскости

Датчик TPS, модель Hot Disk 4922, радиус спирали около 15 мм

Метод переходных плоских источников, использующий плоский датчик и специальную математическую модель, описывающую теплопроводность, в сочетании с электроникой позволяет использовать этот метод для измерения свойств теплопереноса. Он охватывает диапазон теплопроводности не менее 0,01-500 Вт / м / К (в соответствии с ISO 22007-2) и может использоваться для измерения различных материалов, таких как твердые вещества, жидкости, паста, тонкие пленки и т. Д. В 2008 г. он был утвержден в качестве стандарта ISO для измерения теплопереносных свойств полимеров (ноябрь 2008 г.). Этот стандарт TPS также охватывает использование этого метода для испытания как изотропных, так и анизотропных материалов.

В методе Transient Plane Source обычно используются две половины образца, между которыми зажат датчик. Обычно образцы должны быть однородными, но возможно расширенное использование испытания гетерогенного материала источником в переходной плоскости при правильном выборе размера датчика для максимального проникновения образца. Этот метод также можно использовать в односторонней конфигурации с использованием известного изоляционного материала, используемого в качестве опоры датчика.

Плоский датчик состоит из непрерывной двойной спирали из электропроводящего металлического никеля (Ni), вытравленной из тонкой фольги. Спираль из никеля расположена между двумя слоями тонкой полиимидной пленки Kapton . Тонкие каптоновые пленки обеспечивают электрическую изоляцию и механическую стабильность датчика. Датчик помещается между двумя половинами измеряемого образца. Во время измерения через проводящую спираль проходит постоянный электрический эффект, повышающий температуру датчика. Вырабатываемое тепло рассеивается в образце с обеих сторон датчика со скоростью, зависящей от теплопередающих свойств материала. Путем регистрации зависимости температуры от времени в датчике можно рассчитать теплопроводность, температуропроводность и удельную теплоемкость материала. Для материалов с высокой проводимостью требуются очень большие образцы (несколько литров объема).

Метод модифицированного источника переходной плоскости (MTPS)

Модифицированный датчик источника переходной плоскости

Разновидностью вышеуказанного метода является метод модифицированного источника переходной плоскости (MTPS), разработанный доктором Нэнси Матис . В устройстве используется односторонний межфазный датчик теплоотражения, который прикладывает к образцу мгновенный постоянный источник тепла. Разница между этим методом и описанной выше традиционной техникой плоского источника переходных процессов заключается в том, что нагревательный элемент опирается на основу, которая обеспечивает механическую опору, электрическую изоляцию и теплоизоляцию. Эта модификация обеспечивает одностороннее межфазное измерение, предлагая максимальную гибкость при тестировании жидкостей, порошков, паст и твердых веществ.

Метод переходного линейного источника

Серия игольчатых пробников, используемых для измерений импульсного источника в линии. На фото слева направо показаны модели TP02, TP08, шариковая ручка для сравнения размеров, TP03 и TP09.

Физическая модель, лежащая в основе этого метода, - это бесконечный линейный источник с постоянной мощностью на единицу длины. Температурный профиль на расстоянии во времени выглядит следующим образом ${\ Displaystyle Т (т, г)}$${\ displaystyle r}$${\ displaystyle t}$

${\ displaystyle T (t, r) = {\ frac {Q} {4 \ pi k}} \ mathrm {Ei} \ left ({\ frac {r ^ {2}} {4at}} \ right)}$

где

${\ displaystyle Q}$это мощность на единицу длины, в [ Вт · м ^-1 ]

${\ displaystyle k}$- теплопроводность образца, в [ Вт · м ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ Displaystyle \ mathrm {Ei} (х)}$- экспоненциальный интеграл , трансцендентная математическая функция

${\ displaystyle r}$ радиальное расстояние до линейного источника

${\ displaystyle a}$- коэффициент температуропроводности , в [ м ² · с ⁻¹ ]

${\ displaystyle t}$время, прошедшее с момента начала нагрева, в [ с ]

При проведении эксперимента измеряется температура в точке на фиксированном расстоянии и отслеживается температура во времени. Для больших времен экспоненциальный интеграл можно аппроксимировать, используя следующее соотношение

${\ Displaystyle \ mathrm {Ei} (х) = - \ гамма - \ ln (x) + O (x ^ {2})}$

где

${\ displaystyle \ gamma \ приблизительно 0,577}$является постоянной Эйлера-Mascheroni

Это приводит к следующему выражению

${\ displaystyle T (t, r) = {\ frac {Q} {4 \ pi k}} \ left \ {- \ gamma - \ ln \ left ({\ frac {r ^ {2}} {4a}}) \ right) + \ ln (t) \ right \}}$

Обратите внимание, что первые два члена в скобках справа являются константами. Таким образом, если температура зонда представлена ​​в зависимости от натурального логарифма времени, теплопроводность может быть определена по наклону с учетом знания Q. Обычно это означает игнорирование первых 60–120 секунд данных и измерение в течение 600–1200 секунд. Обычно этот метод используется для газов и жидкостей с теплопроводностью от 0,1 до 50 Вт / (мК). Если теплопроводность слишком высока, диаграмма часто не показывает линейности, поэтому оценка невозможна.

Модифицированный метод переходного линейного источника

Вариант метода источника переходной линии используется для измерения теплопроводности большой массы земли при проектировании системы с геотермальным тепловым насосом (GHP / GSHP). В индустрии GHP это обычно называется наземным тепловым тестированием (TRT). Понимание проводимости и теплоемкости грунта необходимо для правильного проектирования GHP, и использование TRT для измерения этих свойств было впервые представлено в 1983 году (Mogensen). В настоящее время широко используемая процедура, введенная Эклофом и Гелином в 1996 году и одобренная ASHRAE, включает в себя введение петли трубы глубоко в землю (в стволе скважины, заполнение кольца ствола жидким цементным раствором с известными тепловыми свойствами, нагревание жидкость в контуре трубопровода и измерение падения температуры в контуре от впускного и обратного трубопроводов в стволе.Теплопроводность грунта оценивается с использованием метода аппроксимации линейного источника - построения прямой линии на логарифме измеренного теплового отклика. Для этой процедуры требуются очень стабильный источник тепла и насосный контур.

В настоящее время разрабатываются более совершенные наземные методы TRT. В настоящее время Министерство энергетики проводит валидацию нового усовершенствованного теста на теплопроводность, который, как утверждается, требует вдвое меньше времени, чем существующий подход, при этом устраняя необходимость в стабильном источнике тепла. Этот новый метод основан на анализе данных TRT на основе многомерных моделей.

Метод лазерной вспышки

Метод лазерной вспышки используется для измерения коэффициента температуропроводности тонкого диска в направлении толщины. Этот метод основан на измерении повышения температуры на задней поверхности образца тонкого диска, вызванного коротким импульсом энергии на передней поверхности. При использовании эталонного образца удельная теплоемкость может быть достигнута, а при известной плотности теплопроводность получается следующим образом.

${\ Displaystyle к (Т) = а (Т) \ cdot c_ {P} (T) \ cdot \ rho (T)}$

где

${\ displaystyle k}$- теплопроводность образца, в [ Вт · м ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ displaystyle a}$- коэффициент температуропроводности образца, в [ м ² · с ⁻¹ ]

${\ displaystyle c_ {P}}$- удельная теплоемкость образца в [ Дж · кг ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ displaystyle \ rho}$- плотность образца, [ кг · м ⁻³ ]

Он подходит для множества различных материалов в широком диапазоне температур (от -120 ° C до 2800 ° C).

Метод термоотражения во временной области

Термоотражение во временной области - это метод измерения тепловых свойств материала, в первую очередь теплопроводности. Этот метод может быть применен в первую очередь к тонкопленочным материалам, свойства которых сильно различаются по сравнению с такими же материалами в массе. Идея, лежащая в основе этого метода, заключается в том, что после того, как материал нагревается, изменение отражательной способности поверхности можно использовать для получения тепловых свойств. Изменение отражательной способности измеряется во времени, и полученные данные могут быть сопоставлены с моделью, которая содержит коэффициенты, соответствующие тепловым свойствам.

DynTIM метод

DynTIM - это система измерения объемной теплопроводности. DynTIM работает, имитируя параметры окружающей среды реальных материалов термоинтерфейса, используя силовой диод для нагревателя или элемента датчика температуры. Благодаря прочной теплоизоляции вокруг диода тепло выходит только через открытую охлаждающую пластину, которая используется в качестве датчика для измерений материала термоинтерфейса. Этот метод имеет сходство со стандартом ASTM D5470, например, измерение термического сопротивления на разных уровнях толщины материала. Система предназначена для измерения материалов с высокой теплопроводностью на термоинтерфейсе. Его применимость для измерения изоляторов более ограничена.

Методы частотной области

3ω-метод

Одним из популярных методов электротермической характеристики материалов является 3ω-метод , при котором на образец наносится тонкая металлическая структура (обычно проволока или пленка), которая функционирует как резистивный нагреватель и резистивный датчик температуры (RTD). Нагреватель приводится в действие переменным током с частотой ω, который вызывает периодический джоулевый нагрев с частотой 2ω из-за колебаний переменного сигнала в течение одного периода. Между нагревом образца и температурным откликом будет некоторая задержка, которая зависит от тепловых свойств сенсора / образца. Этот температурный отклик измеряется путем регистрации амплитуды и фазовой задержки сигнала переменного напряжения от нагревателя в диапазоне частот (обычно выполняется с использованием синхронизирующего усилителя ). Обратите внимание, фазовая задержка сигнала - это задержка между сигналом нагрева и температурной характеристикой. Измеренное напряжение будет содержать как основную, так и третью гармонические составляющие (ω и 3ω соответственно), поскольку джоулева нагрев металлической конструкции вызывает колебания ее сопротивления с частотой 2ω из-за температурного коэффициента сопротивления (TCR) металлического нагревателя / датчик, как указано в следующем уравнении:

${\ displaystyle V = IR = I_ {0} e ^ {i \ omega t} \ left (R_ {0} + {\ frac {\ partial R} {\ partial T}} \ Delta T \ right) = I_ { 0} e ^ {i \ omega t} \ left (R_ {0} + C_ {0} e ^ {i2 \ omega t} \ right)}$,

где C ₀ постоянная. Теплопроводность определяется линейным наклоном кривой ΔT в зависимости от log (ω). Основными преимуществами 3ω-метода являются минимизация радиационных эффектов и более легкое получение температурной зависимости теплопроводности по сравнению с установившимися методами. Хотя требуется некоторый опыт в формировании узоров на тонких пленках и микролитографии, этот метод считается лучшим из доступных псевдоконтактных методов. (ch23)

Метод горячей проволоки в частотной области

Метод переходной горячей проволоки можно комбинировать с 3ω-методом для точного измерения теплопроводности твердых и расплавленных соединений от комнатной температуры до 800 ° C. В высокотемпературных жидкостях погрешности, связанные с конвекцией и излучением, приводят к широкому изменению стационарных и временных измерений теплопроводности; это очевидно из предыдущих измерений для расплавленных нитратов. При работе в частотной области теплопроводность жидкости можно измерить с помощью термоэлемента диаметром 25 мкм, исключив влияние колебаний температуры окружающей среды, минимизируя погрешность из-за излучения и минимизируя погрешности из-за конвекции, удерживая исследуемый объем ниже 1 мкл.

Отдельностоящий сенсорный 3ω-метод

Метод 3ω на основе автономных датчиков предложен и разработан в качестве кандидата на замену традиционному методу 3ω для измерения теплофизических свойств. Метод охватывает определение твердых тел, порошков и жидкостей от криогенных температур до примерно 400 К. Для твердых образцов метод применим как к объемным, так и к пластинам / мембранам толщиной в десятки микрометров, плотным или пористым поверхностям. Теплопроводность и термическая эффузия могут быть измерены с помощью выбранных датчиков соответственно. Теперь доступны две основные формы: автономный датчик с линейным источником и автономный датчик с плоским источником. Диапазон теплофизических свойств может быть покрыт различными формами метода, за исключением того, что рекомендуемый диапазон теплопроводности, в котором может быть достигнута наивысшая точность, составляет от 0,01 до 150 Вт / м • К для автономного датчика с линейным источником и от 500 до 8000 Дж / м2 • K • s0,5 для автономного датчика с плоским источником.

Измерительные приборы

Тестер теплопроводности, один из инструментов геммологии , определяет, являются ли драгоценные камни настоящими алмазами, используя уникально высокую теплопроводность алмаза.

Для примера см. Измеритель теплопроводности ИТП-МГ4 «Зонд» (Россия).

Стандарты

• EN 12667, «Тепловые характеристики строительных материалов и изделий. Определение термического сопротивления с помощью методов охраняемой горячей плиты и теплового расходомера. Изделия с высоким и средним термическим сопротивлением», ISBN  0-580-36512-3 .
• ISO 8301, «Теплоизоляция. Определение устойчивого теплового сопротивления и связанных свойств. Прибор для измерения теплового потока» [1]
• ISO 8497, «Теплоизоляция. Определение устойчивых свойств теплопередачи теплоизоляции для круглых труб», ISBN  0-580-26907-8 [2]
• ISO 22007-2: 2008 «Пластмассы. Определение теплопроводности и температуропроводности. Часть 2: Метод переходного плоского источника тепла (горячий диск)» [3]
• ISO 22007-4: 2008 «Пластмассы. Определение теплопроводности и температуропроводности. Часть 4: Метод лазерной вспышки».
• Стандарт IEEE 442–1981, «Руководство IEEE по измерениям теплового сопротивления почвы», ISBN  0-7381-0794-8 . См. Также термические свойства почвы . [4]
• Стандарт IEEE 98-2002, «Стандарт для подготовки процедур испытаний для термической оценки твердых электроизоляционных материалов», ISBN  0-7381-3277-2 [5]
• Стандарт ASTM C518 - 10, «Стандартный метод испытаний свойств устойчивой теплопередачи с помощью прибора для измерения теплового потока» [6]
• Стандарт ASTM D5334-14, «Стандартный метод испытаний для определения теплопроводности почвы и мягких пород с помощью процедуры термического игольчатого зонда» [7]
• Стандарт ASTM D5470-06, «Стандартный метод испытаний свойств теплопередачи теплопроводных электроизоляционных материалов» [8]
• Стандарт ASTM E1225-04, «Стандартный метод испытаний теплопроводности твердых тел с помощью метода ограниченного сравнительного продольного теплового потока» [9]
• Стандарт ASTM D5930-01, «Стандартный метод испытаний теплопроводности пластмасс с помощью метода нестационарного линейного источника» [10]
• Стандарт ASTM D2717-95, «Стандартный метод испытаний теплопроводности жидкостей» [11]

Рекомендации

Внешние ссылки

• Альтернативный традиционный метод с использованием реальных термометров описан в [12] .
• Краткий обзор новых методов измерения теплопроводности, температуропроводности и удельной теплоемкости в рамках одного измерения доступен в [13] .
• Краткое описание модифицированного источника переходной плоскости (MTPS) на http://patents.ic.gc.ca/opic-cipo/cpd/eng/patent/2397102/page/2397102_20120528_description.pdf