Анализ влажности - Moisture analysis

Анализ влажности охватывает множество методов измерения содержания влаги как в высоких концентрациях, так и в следовых количествах в твердых, жидких или газах. Влажность в процентных количествах контролируется в качестве спецификации при коммерческом производстве пищевых продуктов. Есть много приложений, в которых измерения следов влажности необходимы для производства и контроля качества . Следы влаги в твердых телах необходимо контролировать для пластмасс, фармацевтических препаратов и процессов термообработки . Приложения для измерения газов или жидкостей включают сухой воздух, обработку углеводородов , чистые полупроводниковые газы, объемные чистые газы, диэлектрические газы, например, в трансформаторах и электростанциях. , трубопроводный транспорт природного газа .

Содержание влаги в зависимости от точки росы по влажности

Точка росы по влаге (температура, при которой влага конденсируется из газа) и содержание влаги (сколько молекул воды в долях от общего количества) неразрывно связаны. Оба могут использоваться как мера количества влаги в газе. Они по своей сути связаны между собой, и одно можно довольно точно вычислить, исходя из другого.

К сожалению, оба термина иногда используются как синонимы. Важно отметить, что эти два параметра (например, точка росы и содержание воды) НЕ одно и то же. Это совершенно разные, хотя и связанные измерения. Существует ряд методов измерения содержания воды, перечисленных ниже. Однако для измерения точки росы по воде существует только один класс методов: охлаждаемые зеркала .

Убыток от высыхания

Классический лабораторный метод измерения высокого уровня влажности твердых или полутвердых материалов - потери при сушке. В этом методе образец материала взвешивается, нагревается в печи в течение соответствующего периода, охлаждается в сухой атмосфере эксикатора , а затем повторно взвешивается. Если летучими веществами твердого вещества является в первую очередь вода, потери при сушке дают хорошее представление о содержании влаги. Поскольку ручной лабораторный метод относительно медленный, были разработаны автоматизированные анализаторы влажности, которые могут сократить время, необходимое для проведения теста, с пары часов до нескольких минут. Эти анализаторы включают электронные весы с лотком для образцов и окружающим нагревательным элементом. Под микропроцессорным управлением образец можно быстро нагреть, а результат вычислить до завершения процесса на основе скорости потери влаги, известной как кривая сушки.

Титрование по Карлу Фишеру

Точным методом определения количества воды является титрование по Карлу Фишеру , разработанное в 1935 году немецким химиком, чье имя оно носит. Этот метод обнаруживает только воду, в отличие от потерь при сушке, которые обнаруживают любые летучие вещества.

Методы, используемые для природного газа

Природный газ представляет собой уникальную ситуацию, поскольку он может содержать очень высокие уровни твердых и жидких загрязняющих веществ, а также коррозионных веществ в различных концентрациях.

Измерения воды производятся в частях на миллион , фунтах воды на миллион стандартных кубических футов газа, массе водяного пара на единицу объема или массе водяного пара на единицу массы сухого газа. То есть влажность - это количество «паровой» воды в газе. Если в газе присутствуют жидкости, они часто отфильтровываются, прежде чем попадут в газоанализатор, чтобы защитить анализатор от повреждений.

Измерения влажности природного газа обычно выполняются одним из следующих методов:

Существуют и другие методы измерения влажности, которые по разным причинам не используются в системах с природным газом. Например, гравиметрический гигрометр и система «двух давлений», используемые Национальным бюро стандартов, являются точными «лабораторными» методами, но их нельзя использовать в промышленных приложениях.

Цветные индикаторные трубки

Цветной индикатор трубки (также упоминается как Tube Draeger или Stain Tube) представляет собой устройство , многие газопроводы использовать для быстрого и грубого измерения влажности. Каждая трубка содержит химические вещества, которые реагируют на определенное соединение с образованием пятна или цвета при прохождении через газ. Пробирки используются один раз и выбрасываются. Производитель калибрует трубки, но, поскольку измерение напрямую связано со временем воздействия, скоростью потока и методом экстракции, оно подвержено ошибкам. На практике ошибка может достигать 25 процентов. Цветные индикаторные трубки хорошо подходят для нечастых приблизительных оценок влажности природного газа; например, если трубка показывает 30 фунтов воды, есть высокая степень уверенности, что это более 10 фунтов.

Охлаждаемые зеркала

Этот тип устройства считается золотым стандартом, когда речь идет об измерении точки росы воды в газообразных средах. В устройствах этого типа, когда газ проходит через отражающую охлаждающую поверхность, одноименное охлажденное зеркало , в точке, где поверхность достаточно холодная, имеющаяся влага начинает конденсироваться на нем в виде крошечных капель. Регистрируется точная температура, при которой происходит первая конденсация, и затем зеркало медленно нагревается до тех пор, пока водяной конденсат не начнет испаряться. Эта температура также регистрируется, и средняя температура конденсации и испарения указывается как точка росы . Все устройства с охлаждающими зеркалами, как ручные, так и автоматические, основаны на этом базовом методе. Необходимо измерять как температуры конденсации, так и испарения, потому что точка росы - это фактически равновесная температура, при которой молекулы воды конденсируются и испаряются с одинаковой скоростью. Поскольку при охлаждении зеркала температура проходит через точку росы, а не останавливается точно на ней, измерение температуры конденсации само по себе является слишком низким, поскольку зеркало достигнет температуры немного ниже точки росы до того, как начнется образование конденсата. . Поэтому, как указывалось ранее, температура зеркала медленно повышается до тех пор, пока не будет наблюдаться испарение, а точка росы будет представлена ​​как среднее значение этих двух температур. Получив точную температуру точки росы , можно рассчитать содержание влаги в газе. Температуру зеркала можно регулировать либо потоком хладагента над зеркалом, либо термоэлектрическим охладителем, также известным как элемент Пельтье .

Поведение образования конденсата на поверхности зеркала может быть зарегистрировано как оптическими, так и визуальными средствами. В обоих случаях источник света направлен на зеркало, и изменения в отражении этого света из-за образования конденсата могут быть обнаружены датчиком или человеческим глазом соответственно. Точная точка, в которой начинается конденсация, не видна невооруженным глазом, поэтому современные инструменты с ручным управлением используют микроскоп для повышения точности измерений, проводимых этим методом.

Анализаторы с охлаждаемыми зеркалами подвержены влиянию некоторых загрязняющих веществ, однако, как правило, не в большей степени, чем другие типы анализаторов. При наличии надлежащих систем фильтрации и подготовки к анализу газа другие конденсируемые вещества, такие как тяжелые углеводороды, спирт и гликоль, не должны ухудшать надежную работу этих устройств. Также стоит отметить, что в случае природного газа, в котором вышеупомянутые загрязнители являются проблемой, оперативные анализаторы обычно измеряют точку росы по воде при линейном давлении, что снижает вероятность того, что любые тяжелые углеводороды, например, будут конденсировать перед водой.

С другой стороны, устройства с охлаждающими зеркалами не подвержены дрейфу и не подвержены влиянию колебаний состава газа или изменений содержания влаги.

Охлажденное зеркало в сочетании со спектроскопией

Этот метод анализа сочетает в себе некоторые преимущества измерения в охлаждаемом зеркале со спектроскопией. В этом методе прозрачный инертный материал охлаждается, когда через него под углом к ​​внешней поверхности направляется инфракрасный луч. Когда он встречается с этой поверхностью, ИК-луч отражается обратно через материал. Газообразная среда проходит через поверхность материала в точке, соответствующей месту отражения ИК-луча. Когда конденсат образуется на поверхности охлаждающего материала, анализ отраженного ИК-луча покажет поглощение на длинах волн, которые соответствуют молекулярной структуре образовавшегося конденсата. Таким образом, устройство способно различать водный конденсат и другие типы конденсатов, такие как, например, углеводороды, когда газовой средой является природный газ. Одним из преимуществ этого метода является его относительная невосприимчивость к загрязнениям благодаря естественной инертности прозрачного материала. Подобно настоящему устройству с охлаждаемым зеркалом, этот тип анализатора может точно измерять температуру конденсации потенциальных жидкостей в газовой среде, но не способен измерять фактическую точку росы по воде, поскольку для этого также требуется точное измерение температуры испарения. .

Электролитический

В электролитическом датчике используются две близко расположенные параллельные обмотки, покрытые тонкой пленкой пятиокиси фосфора (P 2 O 5 ). Поскольку это покрытие поглощает поступающий водяной пар , к обмоткам прикладывается электрический потенциал, который электролизует воду до водорода и кислорода. Ток, потребляемый при электролизе, определяет массу водяного пара, попадающего в датчик. Скорость потока и давление поступающей пробы необходимо точно контролировать, чтобы поддерживать стандартный массовый расход пробы в датчик.

Этот метод довольно недорогой и может эффективно использоваться в потоках чистого газа, где скорость отклика не критична. Загрязнение обмоток маслами, жидкостями или гликолем вызовет дрейф показаний и повреждение датчика. Датчик не может реагировать на резкие изменения влажности, т. Е. Реакция на поверхности обмоток требует некоторого времени для стабилизации . Большое количество воды в трубопроводе (называемое пробками) смачивает поверхность и требует десятков минут или часов, чтобы «высохнуть». Эффективное кондиционирование пробы и удаление жидкостей очень важно при использовании электролитического сенсора.

Пьезоэлектрическая сорбция

Пьезоэлектрический сорбционный Прибор сравнивает изменения частоты hydroscopically покрытых кварцевых генераторов . Поскольку масса кристалла изменяется из-за адсорбции водяного пара, частота осциллятора изменяется. Датчик представляет собой относительное измерение, поэтому для частой корреляции системы используется интегрированная система калибровки с адсорбционными осушителями, пермеационными трубками и переключением линий отбора проб.

Система успешно применяется во многих областях, включая природный газ. Возможны помехи от гликоля, метанола и повреждения от сероводорода, что может привести к ошибочным показаниям. Сам датчик относительно недорогой и очень точный. Требуемая система калибровки не такая точная и увеличивает стоимость и механическую сложность системы. Работа по частой замене адсорбционных осушителей, проницаемых компонентов и сенсорных головок значительно увеличивает эксплуатационные расходы. Кроме того, пробки воды выводят систему из строя в течение длительного времени, поскольку головка датчика должна «высохнуть».

Оксид алюминия и оксид кремния

Оксид датчик состоит из подложки с инертным материалом и двух диэлектрических слоев, один из которых чувствителен к влажности. Молекулы влаги проходят через поры на поверхности и вызывают изменение физических свойств слоя под ними.

Оксид алюминия Датчик имеет два металлических слоев , которые формируют электроды из в конденсаторе . Количество адсорбированных молекул воды приведет к изменению диэлектрической проницаемости датчика. Импеданс датчика зависит от концентрации воды . Оксид кремния датчик может быть оптическим устройство , которое изменяет показатель преломления , как вода всасывается в чувствительный слой или другой тип импеданса , в котором кремний заменяет алюминий.

В первом типе (оптическом), когда свет отражается через подложку, на выходе может быть обнаружен сдвиг длины волны, который может быть точно коррелирован с концентрацией влаги. Оптоволоконный соединитель можно использовать для разделения головки датчика и электроники.

Этот тип датчика не слишком дорог и может быть установлен при давлении в трубопроводе ( на месте ). Молекулам воды требуется время, чтобы войти в поры и выйти из них, поэтому будут наблюдаться некоторые задержки смачивания и высыхания, особенно после пробки. Загрязняющие и коррозионные вещества могут повредить и закупорить поры, вызывая «дрейф» калибровки , но головки датчика можно отремонтировать или заменить, и они будут лучше работать в потоках очень чистого газа. Как и в случае с пьезоэлектрическими и электролитическими датчиками, датчик чувствителен к помехам от гликоля и метанола, калибровка будет дрейфовать, поскольку поверхность датчика становится неактивной из-за повреждения или блокировки, поэтому калибровка надежна только в начале срока службы датчика.

Во втором типе (датчик оксида кремния) устройство часто контролируется температурой для повышения стабильности и считается химически более стабильным, чем типы оксида алюминия, и намного быстрее реагирует из-за того, что они удерживают меньше воды в равновесии при повышенной рабочей температуре .

В то время как большинство устройств абсорбционного типа можно устанавливать при давлении в трубопроводе (до 130 бар изб.), Прослеживаемость к международным стандартам нарушена. Работа при давлении, близком к атмосферному, обеспечивает прослеживаемость и другие существенные преимущества, такие как возможность прямой проверки по известному содержанию влаги.

Спектроскопия

Абсорбционная спектроскопия - это относительно простой метод пропускания света через образец газа и измерения количества света, поглощенного на определенной длине волны. Традиционные спектроскопические методы не помогли добиться этого в природном газе, потому что метан поглощает свет в тех же диапазонах длин волн, что и вода. Но если использовать спектрометр очень высокого разрешения, можно найти некоторые пики воды, которые не перекрываются пиками других газов.

Настраиваемый лазер представляет собой источник света с узкой настраиваемой длиной волны, который можно использовать для анализа этих небольших спектральных характеристик. Согласно закону Бера-Ламберта , количество света, поглощаемого газом, пропорционально количеству газа, присутствующего на пути света; поэтому этот метод является прямым измерением влажности. Чтобы достичь достаточно большой длины пути света, в приборе используется зеркало. Зеркало может быть частично заблокировано жидкими и твердыми загрязнениями, но поскольку измерение представляет собой отношение поглощенного света к общему обнаруженному свету, частично заблокированное зеркало не влияет на калибровку (если зеркало полностью заблокировано, его необходимо очистить) .

TDLAS анализатор имеет более высокую стоимость по сравнению аванса для большинства из перечисленных выше анализаторов. Однако абсорбционная спектроскопия с настраиваемым диодным лазером превосходит следующие: необходимость в анализаторе, который не будет страдать от помех или повреждений агрессивными газами, жидкостями или твердыми телами, или в анализаторе, который будет очень быстро реагировать на резкие изменения влажности или анализатор, который будет оставаться откалиброванным в течение очень долгого времени при условии, что состав газа не изменится.

Смотрите также

Рекомендации